凱氏定氮儀基本原理及其校準(zhǔn)應(yīng)用
點(diǎn)擊次數(shù)：3369 更新時(shí)間：2022-11-08
隨著各項(xiàng)新興技術(shù)的不斷創(chuàng)新研發(fā)，凱氏定氮儀設(shè)備也被廣泛運(yùn)用于我國(guó)各行業(yè)領(lǐng)域，進(jìn)行谷物、食品、醫(yī)藥等含氮量的測(cè)定工作中。本文將對(duì)凱氏定氮儀該儀器設(shè)備的測(cè)定原理進(jìn)行分析，并說(shuō)明在運(yùn)用中的主要測(cè)定方法，還對(duì)凱氏定氮儀在應(yīng)用中的校準(zhǔn)項(xiàng)目及具體方法進(jìn)行分析，為類(lèi)似研究提供參考借鑒意義。
關(guān)鍵詞：凱氏定氮儀 原理 校準(zhǔn)
中圖分類(lèi)號(hào)：TH83 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X(2020)03(c)-0087-02
通過(guò)運(yùn)用凱式定氮儀檢測(cè)干糧油、飼料、醫(yī)藥等不同行業(yè)領(lǐng)域內(nèi)的食品、谷物、原輔材料內(nèi)存在的氮含量加以分析，設(shè)備性能直接影響終檢測(cè)結(jié)果。對(duì)于不同類(lèi)型的全自動(dòng)凱式定氮儀，現(xiàn)如今國(guó)際間還尚未統(tǒng)一形成儀器的運(yùn)用校準(zhǔn)規(guī)范[1]。因此本文通過(guò)分析凱式定氮儀的基本原理及其校準(zhǔn)方法，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)性的有力保障，同時(shí)也能夠?yàn)槿蘸笾贫ㄏ嚓P(guān)規(guī)章流程提供參考價(jià)值。
1 凱式定氮儀工作原理結(jié)構(gòu)
凱式定氮儀作為一種依照凱式定氮法基礎(chǔ)上所設(shè)計(jì)的儀器，主要運(yùn)用于對(duì)混合物、化合物內(nèi)總氮含量的測(cè)量。能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)于現(xiàn)有所處的催化劑條件下，通過(guò)運(yùn)用濃硫酸硝化樣品，能夠轉(zhuǎn)變有機(jī)氮成為無(wú)機(jī)銨鹽，之后堿化作蒸餾處理游離氨[2]，從而根據(jù)餾出的水蒸氣能夠?qū)崿F(xiàn)硼酸所吸收，之后以鹽酸、硫酸等溶液標(biāo)準(zhǔn)完成測(cè)定，通過(guò)計(jì)算酸的消耗量能夠完成樣品內(nèi)的含氮量計(jì)算。由于蛋白質(zhì)的含氮量系數(shù)計(jì)算較為恒定，能夠依照氮含量與換算系數(shù)相乘，可得蛋白質(zhì)總含量，作為該方法定量測(cè)定蛋白質(zhì)比較經(jīng)典。
1.1 消化
(見(jiàn)圖1)作為比較傳統(tǒng)的凱式定氮法消化、蒸餾裝置。通過(guò)在燒瓶?jī)?nèi)混合加入樣品、硫酸鉀、濃硫酸、硫酸銅，保證能夠浸潤(rùn)樣品。并置于燒瓶在經(jīng)過(guò)預(yù)熱至420℃消化單元內(nèi)，直至經(jīng)過(guò)消化處理燒瓶?jī)?nèi)消化液呈現(xiàn)透明澄清藍(lán)綠色，長(zhǎng)達(dá)0.5～1h的繼續(xù)加熱轉(zhuǎn)變樣品內(nèi)存在的有機(jī)氮，直至生成無(wú)機(jī)氮-硫酸銨[3]。
1.2 蒸餾
對(duì)于消化液取下放冷，在加入至50mL水內(nèi)，將50mL硼酸稱(chēng)取后加入至接收瓶?jī)?nèi)，然后將混合指示劑加入其中。將蒸餾裝置連接好之后將5mL過(guò)量氫氧化鈉溶液加入至消解燒瓶?jī)?nèi)，可以中和成為所需運(yùn)用的硫酸，之后蒸餾過(guò)程開(kāi)始。轉(zhuǎn)化消化液內(nèi)存在的銨銀形成氮餾出，之后可以被過(guò)量硼酸所吸收[4]。
1.3 滴定及計(jì)算
通過(guò)運(yùn)用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定洗手液直至終點(diǎn)，對(duì)其中存在的氮、蛋白質(zhì)含量計(jì)算公式如下[5]：
式中：氮含量用N表示;滴定試樣所需的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積用V1表示;滴定空白所需的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液用V0表示;對(duì)鹽酸或硫酸標(biāo)定時(shí)溶液濃度用c表示;試樣的質(zhì)量用m表示;試樣消化液的總體積用V表示;試樣內(nèi)的消化液蒸餾所需體積用v表示。
通過(guò)計(jì)算之后進(jìn)行不同試樣種類(lèi)，氮含量與對(duì)應(yīng)氮換算所得蛋白質(zhì)系數(shù)相乘，即可得出蛋白質(zhì)含量。
2 儀器主要計(jì)量性能
通過(guò)對(duì)凱式定氮儀設(shè)備相關(guān)資料的查閱，結(jié)合個(gè)人以往的校準(zhǔn)工作經(jīng)驗(yàn)與設(shè)備基本性能，(見(jiàn)表1)作為該儀器的主要計(jì)量性能情況。
3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法
3.1 校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
在展開(kāi)凱式定氮儀校準(zhǔn)工作中運(yùn)用我國(guó)計(jì)量行政部門(mén)審批的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為依據(jù)，儀器標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目共計(jì)檢測(cè)限、回收率、測(cè)量線性、精密度。將無(wú)氨水作為稀釋劑，在100mg/L水內(nèi)存在的氨氮成分對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋進(jìn)行分析，(見(jiàn)表2)為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.2 空白試驗(yàn)
通過(guò)展開(kāi)空白試驗(yàn)?zāi)軌驅(qū)x器的穩(wěn)定情況進(jìn)行檢查，并且可以有效排除存在的雜質(zhì)氮干擾問(wèn)題。蔗糖作為純碳?xì)浠衔?，其自身并未存在氮化物，穩(wěn)定性較強(qiáng)，不會(huì)發(fā)生由于水、溫度、電解質(zhì)條件改變而隨之改變的情況。因此蔗糖能夠運(yùn)用于有機(jī)氮內(nèi)存在氫、碳組分的模擬，并且在測(cè)定空白消化過(guò)程接近試樣消化中展開(kāi)，有力確?？瞻字嫡_性。
空白試驗(yàn)主要采用方法如下：通過(guò)稱(chēng)取0.5g無(wú)氮蔗糖作為試樣，依照以上步驟完成連續(xù)兩次的空白測(cè)定，保證所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通過(guò)測(cè)定回收率能夠?qū)⑦\(yùn)用凱式定氮儀設(shè)備，所得的測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性直接反映，并且運(yùn)用銨鹽的穩(wěn)定含氮量與不易消化這一特點(diǎn)，能夠?qū)厥章士焖偾液?jiǎn)單測(cè)定。測(cè)定回收率方法如下：在105℃條件下對(duì)高純度硫酸銨進(jìn)行2h干燥處理，之后將干燥處理過(guò)后的硫酸銨稱(chēng)取0.2g置于消化燒瓶?jī)?nèi)，逐次完成蒸餾、滴定，氮含量計(jì)算公式如下，查閱以往資料硫酸銨內(nèi)的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校準(zhǔn)
運(yùn)用50mg/L濃度的水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行重復(fù)6次的測(cè)量根據(jù)以下公式代入測(cè)量值，可以完成凱式定氮儀的精密度測(cè)量[6]。
式中：重復(fù)性測(cè)量用RSD表示;測(cè)量試驗(yàn)內(nèi)存在偏差用s表示;測(cè)量均值用表示;單次測(cè)量值用xi表示。
4 凱式定氮儀維護(hù)
在日常運(yùn)用凱式定氮儀時(shí)極易發(fā)生的故障問(wèn)題及維護(hù)工作如下：
一是滴定時(shí)酸堿液無(wú)法滴入，主要是酸堿液量較少，在進(jìn)入液管內(nèi)時(shí)與液面脫離，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行及時(shí)補(bǔ)液處理;
二是酸堿桶無(wú)壓力，由于酸堿管路及氣泵發(fā)生損壞、漏氣情況，應(yīng)當(dāng)對(duì)管路、氣泵及時(shí)更換;
三是酸堿桶內(nèi)存在壓力，仍然加液失敗，主要存在電磁閥未能成功接通以及內(nèi)部晶體管道堵塞所致，為此需要定期對(duì)電磁閥接線情況進(jìn)行檢查，必要情況下應(yīng)當(dāng)及時(shí)拆洗;
四是凱式定氮儀設(shè)備在長(zhǎng)期維護(hù)中，需要對(duì)加熱器內(nèi)存在的水垢及時(shí)清除，才能夠保證加熱效率。
5 結(jié)語(yǔ)
總而言之，與長(zhǎng)期的測(cè)量工作經(jīng)驗(yàn)結(jié)合，本文通過(guò)對(duì)凱式定氮儀進(jìn)行分析，提出了計(jì)量性能、校準(zhǔn)方法、故障問(wèn)題的有效分析，與儀器的實(shí)際工作需求及設(shè)計(jì)性能相符，也能夠?yàn)槿蘸髣P式定氮儀的校準(zhǔn)及形成統(tǒng)一測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)作參考。
參考文獻(xiàn)
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[6] 李貴芝，席英偉，萬(wàn)俐，等.凱氏定氮儀在固廢全氮測(cè)定中的應(yīng)用研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理，2018，22(3)：140-142.
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